塑料復(fù)合膜、袋溶劑殘留分析

    采用 大口徑毛細(xì)管色譜柱, 頂空氣相色譜－氫焰檢測器測定, 建立了一種塑料食品包裝袋中有機(jī)溶劑——甲苯、二甲苯， 乙酸乙酯、丙酮， 丁酮，異丙醇，正丁醇，乙酸丁酯殘留的氣相色譜快速分析方法  方法簡便、 靈敏、 準(zhǔn)確、 重現(xiàn)性好。
關(guān)鍵詞 氣相色譜法, 塑料， 食品包裝袋, 殘留物分析， 有機(jī)溶劑

　　食品包裝用的塑料制品， 因含有多種有機(jī)殘留， 而對人體健康造成一定的危害， 尤以甲苯的含量為衛(wèi)生和食品監(jiān)督部門所嚴(yán)格控制 。 塑料食品包裝袋中的乙酸乙酯、 丁酮和異丙醇雖毒性不大， 但它們的用量很大以及在環(huán)境中的行為不甚明了， 因此建立一種同時(shí)測定塑料食品包裝袋中多種殘留組分的分析方法是十分必要的。 

       有關(guān)頂空氣相色譜法分析塑料食品包裝袋中的揮發(fā)組分， 國內(nèi)外已有報(bào)道 ，但于有機(jī)殘留中單組分的測定。 本文采用 大口徑毛細(xì)管柱， 頂空進(jìn)樣, 同時(shí)分離和測定了塑料食品包裝袋中的甲苯、二甲苯， 乙酸乙酯、丙酮， 丁酮，異丙醇，正丁醇，乙酸丁酯。 該法保留時(shí)間短, 靈敏度高, 定量準(zhǔn)確， 重現(xiàn)性好, 易于推廣。

一 實(shí)驗(yàn)設(shè)備：

1.儀器：GC-6960氣相色譜儀 （ FID檢測器 ）

色譜柱：毛細(xì)柱SE-54

2.氣源： 載氣（N2 ），99.999%                                              

燃燒氣（H2 ），99.999%                                              

助燃?xì)猓諝猓?9.999%                                          

3.烘箱                                                 

4.電腦 及N2000色譜工作站                              

5.微量進(jìn)樣器（5ml）、標(biāo)樣                                             

6.高精度電子分析天平（萬分之一）      

二 實(shí)驗(yàn)條件：

①柱箱溫度    65℃         汽化和檢測器溫度     200℃

②載氣流量（N2 ）           30ml /min

③燃燒氣流量（H2 ）           30ml /min

④助燃?xì)饬髁浚諝猓?nbsp;      300ml /min

⑤ 靈敏度：3

三.實(shí)驗(yàn)過程

    先通載氣，然后打開電源開關(guān)，調(diào)整柱溫和汽化室溫度，加熱升溫到實(shí)驗(yàn)所需溫度條件（柱箱65℃，汽化室和檢測器200℃），點(diǎn)火。

五.供試品的制備：

    取需要測試的塑料復(fù)合膜樣品約0.2m2，迅速剪成3~5cm2的碎片，置于100ml的玻璃容量瓶內(nèi)密閉，將容量瓶和注射器放入烘箱中以85℃ 烘烤30 min。

六.對照品的制備：

1、微量進(jìn)樣器取適量待測標(biāo)樣，（一般取1µl，注意取樣時(shí)微量注射器中不能有氣泡出現(xiàn)）注入已密封的適當(dāng)體積（一般取100ml注射器即可）玻璃容器內(nèi)（容器內(nèi)裝有3顆小玻璃珠），放入恒溫箱（烘箱）中恒溫30分鐘左右，使待測標(biāo)樣均勻汽化。根據(jù)待測標(biāo)樣的密度和體積，計(jì)算標(biāo)樣的量。

七.測定方法：

外標(biāo)法

分析譜圖如下：（標(biāo)樣）