液相色譜儀—液相色譜柱的日常維護(hù)

液相色譜儀—液相色譜柱的日常維護(hù)—南京科捷分析儀器有限公司

液相色譜柱的日常維護(hù)（液相色譜儀）

（1）每次開機(jī)時(shí)，流速和柱壓要逐漸增加，突然迅速增加，會(huì)使柱床受到?jīng)_擊，引起紊亂，產(chǎn)生空隙

（2）在進(jìn)樣前使色譜系統(tǒng)充分平衡，是否平衡可由基線加以判斷

（3）在進(jìn)樣前，檢查色譜系統(tǒng)的各個(gè)接頭，通常由此能發(fā)現(xiàn)是否有漏液現(xiàn)象。如有漏液，空氣會(huì)從漏縫進(jìn)入系統(tǒng)引起基線漂移，影響峰高和峰面積的重復(fù)性

（4）不要把柱接頭上得太緊，否則易損壞接頭螺紋，引起滲漏

（5）不要把柱子放在有氣流的地方或直接放到陽光下，氣流和陽光都會(huì)使柱子產(chǎn)生溫度梯度造成基線漂移；如果懷疑基線漂移是由溫度梯度引起的，可以設(shè)法使柱子恒溫

（6）若儀器用做常規(guī)分析，樣品種類有限，但分析次數(shù)很多，則不妨為每一類常規(guī)分析配置一根柱，這樣有助于延長(zhǎng)柱壽命

（7）如果懷疑樣品會(huì)污染色譜柱，可以用合適的溶劑（幾百毫升）慢慢沖洗柱子過夜，第二天早晨再用流動(dòng)相重新平衡柱子（約3min）

（8）在因裝卸、更換、貯存等而挪動(dòng)柱子時(shí)，動(dòng)作要輕，不要使其受到碰撞，以免柱床因震動(dòng)產(chǎn)生空隙或通道

（9）柱要加標(biāo)簽，新舊分開，不要放在溫度變化很大的地方

（10）柱子不用或貯藏時(shí)，應(yīng)封閉并貯存在惰性溶劑中

液相色譜中對(duì)流動(dòng)相的要求（液相色譜儀）

（1）溶劑必須“干凈”，在使用前需經(jīng)過濾板除去顆粒雜質(zhì)，必要時(shí)，在進(jìn)樣口再加有塊濾 板，以除去可能由泵帶來的顆粒

（2）必須控制吸附色譜中溶劑的含水量，過量水會(huì)使吸附劑活性降低，溶質(zhì)保留值下降

（3）如需在一定PH值下操作，須定期測(cè)定流動(dòng)相的PH值，大氣中的CO2溶解在流動(dòng)相內(nèi)將引起PH值的改變，特別是貯液瓶密閉不嚴(yán)時(shí)這種影響可能更大

（4）軟質(zhì)或半軟質(zhì)填料的溶脹率隨溶劑極性的變化而變化，使用新柱時(shí)應(yīng)先用25~30倍柱容積的合適流動(dòng)相平衡；更換流動(dòng)相時(shí)，如果兩種流動(dòng)相不互溶，需采用過濾溶劑使前一種流動(dòng)相逐步溶解除去（例如，2、2、4-*基戊烷換成甲醇時(shí)，必須用乙酸已酯或其他溶劑過渡，直到標(biāo)準(zhǔn)物保留值達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)）

（5）為延長(zhǎng)不易裝填、價(jià)格昂貴的柱壽命，可在進(jìn)樣器和色譜柱之間安裝預(yù)柱（預(yù)柱應(yīng)有足夠的雜質(zhì)容量），對(duì)流動(dòng)相和樣品中的顆粒和雜質(zhì)進(jìn)行zui后的過濾；在填充和連接預(yù)柱時(shí)，不應(yīng)有額外造成譜帶變寬、分離度下降的死體積；預(yù)柱與色譜柱的體積之比應(yīng)保持為1：15至1：25，以減少譜帶變寬

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