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摘要：奶粉因含有大量脂肪及蛋白質(zhì)，易被氧化變質(zhì)，所以其對所使用的包材阻氧性要求較高。一般氧氣透過率越低，阻氧性越好，所以需要采用有效的氧氣透過率測試設(shè)備對包材進行檢測，才可以保證所使用的包材是否滿足奶粉的性能需求，特別是目前大范圍使用的鋁箔復(fù)合膜更需要比較揉搓前后其氧氣透過率，以驗證所使用的鋁箔復(fù)合膜耐揉搓性如何。本文詳細介紹了奶粉鋁箔復(fù)合膜揉搓試驗以及揉搓前后復(fù)合膜的氧氣透過率檢測過程，為相關(guān)行業(yè)提供技術(shù)參考。
關(guān)鍵詞：奶粉、鋁箔復(fù)合膜、揉搓性、阻氧性、氧氣透過率、氧化變質(zhì)
測試意義：
奶粉中蛋白質(zhì)、脂肪成分含量較高，若儲存不當，容易發(fā)生氧化，導(dǎo)致奶粉營養(yǎng)價值降低，甚至因脂肪被氧化而產(chǎn)生異味。因此，奶粉對包裝材料的阻氧性要求較高?，F(xiàn)今，奶粉多采用鋁箔復(fù)合膜或鍍鋁復(fù)合膜包裝，并以充氮包裝或沖入二氧化碳的氣調(diào)包裝為主要包裝形式，以確保奶粉不易被氧化。含有鋁箔的復(fù)合膜除了可使藥品包裝具有美觀和良好的挺度，最重要的優(yōu)點就是具有*的阻氧性，其中鋁箔作為一種金屬材料，因其密度高，具有優(yōu)良的阻氣性(包括氧氣、二氧化碳、氮氣等)，其阻隔性能是目前軟塑包裝材料中非常好的。鋁箔與其他材質(zhì)塑料膜復(fù)合而成的復(fù)合膜的阻隔性大多情況下是由鋁箔層決定，而鋁箔層易在包裝成型、充填藥品、熱封以及運輸和銷售過程中出現(xiàn)一定程度的折痕，從而使復(fù)合膜的阻隔性整體下降。而鋁箔的厚度對復(fù)合膜的阻隔性起到?jīng)Q定性的作用，其厚度偏薄則不耐揉搓，易出現(xiàn)大量針孔，阻隔性嚴重下降，其厚度偏厚則會無端增加成本。
包裝材料對氧氣的阻隔性能一般通過氧氣透過率表征，其值越低，阻氧性越好，奶粉越不易氧化變質(zhì)。因此，未揉搓以及揉搓后鋁箔復(fù)合膜的氧氣透過率是否均可滿足奶粉保質(zhì)期的需要是乳制品企業(yè)最為關(guān)心的環(huán)節(jié)。上述性能的檢測需應(yīng)選用揉搓試驗儀進行前期模擬揉搓過程，再采用阻氧性測試儀器對未揉搓以及揉搓后的鋁箔復(fù)合膜進行氧氣透過率的檢測。
檢測方法：
鋁箔復(fù)合膜的耐揉搓性檢測遵循ASTM F392《撓性阻隔材料撓曲耐久性的試驗方法》此項標準，采用揉搓試驗儀在標準環(huán)境下(23℃和50%相對濕度)對復(fù)合膜進行上下活動及旋轉(zhuǎn)扭曲的揉搓，揉搓時間、次數(shù)及揉搓的劇烈程度根據(jù)待測樣品的材質(zhì)及成品包裝所耐受的外力而定，但頻率固定為45次/分鐘的速度。我們將采用Labthink蘭光公司自主研發(fā)的FDT-02揉搓試驗儀對奶粉鋁箔復(fù)合膜樣品進行揉搓試驗。
常見的軟塑包裝阻氧性測試方法分為等壓法與壓差法，其中等壓法因采用庫倫電量傳感器吸收透過薄膜的氧氣，并轉(zhuǎn)化為電流信號，從而計算出氧氣透過率，其檢測限低，可精確測試高阻隔材料的氧氣透過率，并且等壓法可突破壓差法因兩側(cè)壓差對塑料容器產(chǎn)生的不可避免的影響，從而可擴展測試容器的氧氣透過率。
目前，國內(nèi)等壓法測試氧氣透過率試驗遵循GB/T 19789-2005《包裝材料塑料薄膜和薄片氧化透過性試驗庫侖計檢測法》此項國家標準。我們將采用Labthink蘭光公司自主研發(fā)的OX2/230氧氣透過率測試系統(tǒng)結(jié)合上述標準對高阻隔奶粉用鋁箔復(fù)合膜樣品進行氧氣透過率試驗。
1、試驗儀器
FDT-02揉搓試驗儀(Labthink蘭光)，具備五種標準試驗?zāi)Ｊ?，結(jié)合四個試樣工位輕松實現(xiàn)不同條件下的組合揉搓試驗。該儀器滿足美國材料測試協(xié)會ASTM F392標準(目前國內(nèi)正在積極制訂相關(guān)標準)，可適用于各種用途下的軟塑復(fù)合膜、鋁箔復(fù)合膜、鍍鋁膜、涂層膜等材料的抗揉搓性能試驗，模擬薄膜在生產(chǎn)、加工、運輸?shù)冗^程中的揉搓、折壓損傷等行為。揉搓試驗結(jié)束后，通過檢測試樣前后針孔數(shù)量的變化或阻隔性能的變化判斷材料的抗揉搓性能。
圖1 FDT-02揉搓試驗儀
OX2/230氧氣透過率測試系統(tǒng)(Labthink蘭光)，三腔獨立，超高精度，可同時測試三件相同或不同試樣，控溫范圍為15℃ ~ 55℃，控濕范圍為0%RH、35%RH～90%RH，薄膜氧氣透過率測試范圍為(0.01 ~ 6,500) cm3/m2·24h，并可擴展至(0.07 ~ 6,5000) cm3/m2·24h。此系統(tǒng)還可擴展測試容器的氧氣透過率，測試范圍為0.0001 ~ 60 cm3/(pkg·d)。系統(tǒng)最多可支持10臺儀器并行連接，建立30個試樣同時試驗的高效系統(tǒng)。該儀器滿足ISO 15105-2、GB/T 19789、ASTM D3985、ASTM F2622、ASTM F1307、ASTM F1927、JIS K7126-2、YBB 00082003多種國家和國際標準，可滿足不同溫濕度環(huán)境下各種軟塑薄膜、塑料復(fù)合膜、紙塑復(fù)合膜、共擠膜、鍍鋁膜、鋁箔、鋁箔復(fù)合膜等膜材及各種材質(zhì)片材的氧氣阻隔性測試，并可擴展測試多種材料做成的瓶、袋、罐、盒、桶的氧氣阻隔性測試。
圖2 OX2/230氧氣透過率測試系統(tǒng)
2.試樣的制備
采用FDT-02揉搓試驗儀對鋁箔復(fù)合膜試樣進行D模式下20次的反復(fù)揉搓，將揉搓后的樣品以及未揉搓的完好樣品置于23℃的環(huán)境中，放在干燥器內(nèi)調(diào)節(jié)狀態(tài)48小時。取出揉搓前后的兩種樣品后，分別從每種樣品上裁取直徑為108 × 108 mm的試樣3個。
3.試驗條件
地點：濟南蘭光包裝安全檢測中心
試驗溫度與濕度：23℃，0%RH
試驗方法：等壓法(即庫侖傳感器法)
4.試驗步驟
4.1 試驗原理
OX2/230采用等壓法測試原理，將預(yù)先處理好的試樣夾緊于測試腔之間，氧氣或空氣在薄膜的一側(cè)流動，高純氮氣在薄膜的另一側(cè)流動。氧氣分子穿過薄膜擴散到另一側(cè)中的高純氮氣中，被流動的氮氣攜帶至傳感器。通過對傳感器測量到的氧氣濃度進行分析，從而計算出氧氣透過率等參數(shù)。對于包裝容器而言，高純氮氣在容器內(nèi)流動，空氣或高純氧氣包圍在容器的外側(cè)。
4.2 試樣裝夾
在透氣室外表面的凸邊邊緣涂抹一層真空油脂，避免油脂涂在腔體空穴中間圓盤上。將從同一個樣品上裁取的3個已狀態(tài)調(diào)節(jié)完畢的試樣分別裝夾于OX2/230氧氣透過率測試系統(tǒng)的3個透氣室外表面涂抹的真空油脂上，避免試樣皺折，輕輕按壓使試樣與真空油脂良好接觸。蓋上透氣室蓋，緊固密封好。
圖3 試樣裝夾過程
4.3 檢測過程
OX2/230自動化試驗，測試過程簡捷：
l 添加蒸餾水，打開系統(tǒng)氣源，并按要求調(diào)節(jié)氣源壓力。根據(jù)試驗要求，添加適量蒸餾水以達到要求的O2、 N2濕度。
l 打開電源、運行軟件。
l 設(shè)置試驗溫度、試驗參數(shù)、啟動試驗。試驗參數(shù)包括控制參數(shù)(試驗?zāi)Ｊ?、試驗循環(huán)次數(shù)、試驗時間、REZERO循環(huán)次數(shù)等)和試樣參數(shù)(類型、面積、厚度等)。
l 試驗結(jié)束、數(shù)據(jù)處理。
l 關(guān)閉氣源和電源。
未揉搓與揉搓后的鋁箔復(fù)合膜樣品的氧氣透過率分別為0.2801 cm3/m2·24h、0.4812 cm3/m2·24h，每個樣品3個試樣之間試驗結(jié)果的相對平均偏差均低于5%。所以，所檢測的奶粉用鋁箔復(fù)合膜揉搓前后的阻氧性差別不明顯，可以滿足奶粉的保質(zhì)期內(nèi)的阻隔性要求。
總結(jié)：
采用OX2/230氧氣透過率測試系統(tǒng)測試奶粉鋁箔復(fù)合膜氧氣透過率時，可獲得高精度的阻氧性結(jié)果，可準確反映奶粉鋁箔復(fù)合膜的阻隔性能。特別在無法判斷鋁箔復(fù)合膜在受到揉搓后表面出現(xiàn)的折損是否會使阻氧性變差，則需要借助有效的氧氣阻隔性檢測設(shè)備并結(jié)合揉搓試驗儀進行驗證。本試驗采用的檢測設(shè)備及檢驗標準同樣適用于其他用途的鋁箔復(fù)合膜等軟塑復(fù)合膜材料的氧氣透過率測試。
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