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名稱: 色甘酸鈉原料藥—色甘酸鈉的測定—非水滴定法
原理: 供試品加丙二醇與異丙醇溶解后,加二氧六環(huán)與甲基橙-二甲苯藍(lán)FF混合指示液,用高氯酸滴定液滴定至溶液顯藍(lán)灰色,根據(jù)滴定液使用量,計算色甘酸鈉的含量。
試劑:
1.二氧六環(huán)
2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)
3. 甲基橙-二甲苯藍(lán)FF混合指示液
4.丙二醇
5.異丙醇
6.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀
試樣制備:
1. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配制:取高氯酸(70~72%)8.5mL,加異丙醇100mL溶解后,再加二氧六環(huán)稀釋至1000mL。 標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加丙二醇25mL與異丙醇5mL,加熱使溶解,放冷,加二氧六環(huán)30mL與甲基橙-二甲苯藍(lán)FF混合指示液數(shù)滴,用本液滴定至由綠色變?yōu)樗{(lán)灰色,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
2.甲基橙-二甲苯藍(lán)FF混合指示液
取甲基橙與二甲苯藍(lán)FF各0.1g,加乙醇100mL使溶解,即得。
操作步驟: 精密稱取供試品約0.18g,加丙二醇20mL與異丙醇5mL,加熱使溶解,放冷,加二氧六環(huán)20mL與甲基橙-二甲苯藍(lán)FF混合指示液數(shù)滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)(用二氧六環(huán)配制)滴定至溶液顯藍(lán)灰色。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于25.62mg的C23H14Na2O11。
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