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氧化鈣的測定有如下兩種方法:
蔗糖法原理氧化鈣在水中的溶解度很小,20℃時溶解度為1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖鈣,再用酸滴定蔗糖鈣中的氧化鈣的含量,反應如下:C12H22+O11+CaO+2H2O─→C12H12O11CaO?2H2OC12H22O22O11?CaO?2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O試劑蔗糖:化學純。酸:0.5N標準溶液。酚:?指示劑。操作迅速稱取0.4~0.5g研成細粉的試樣,置于250ml具有磨口玻塞的錐形瓶中,加入4g化學純蔗糖及小玻球12~20粒,再加入新煮沸而已冷卻的蒸餾水40ml。塞緊瓶塞。搖動15min,以酚為指示劑,用0.5N酸標準溶液滴定至紅色恰好消失,并在30s內(nèi)不再現(xiàn)紅色為止。
計算按下式計算有效氧化鈣的含量:NV×0.028 CaO(%)=─×100W式中: N──?酸標準溶液的當量濃度;V──滴定時所耗用的?
酸標準液的量(ml);W──試樣量(g);0.028──與1ml1N酸相當?shù)难趸}的量(g)。注意事項測定時,不應使氧化鈣生成碳酸鈣,所以要用新煮沸過而盡量除去二氧化碳的蒸餾水,以免氧化鈣溶于水后生成的氫氧化鈣進一步與二氧化碳作用生成碳酸鈣,使消耗的?酸標準溶液量偏低。再者,因蔗糖只與氧化鈣作用,而不與碳酸鈣作用,所以稱量試樣要迅束,否則氧化鈣會吸收空氣中的二氧化碳變成碳酸鈣,導致結(jié)果偏低。酸量法原理有效氧化鈣溶于水后生成氫氧化鈣,可用酸滴定氫氧化鈣,從而測出有效氧化鈣的含量。
反應如下:CaO+H2O─→Ca(OH)2Ca(OH)2+2HCl─→CaCl2+2H2O試劑0.1N?酸標準溶液。酚?指示劑。測定方法準確稱取研磨細的試樣1g左右,置于燒杯內(nèi),加入剛煮沸過的蒸餾水約300ml,攪勻后全部轉(zhuǎn)移至1000ml的容量瓶中,將瓶加塞不時搖動,約20min后冷卻,再加入新煮沸已冷蒸餾水至刻度。混勻,過濾(過濾要迅速)。棄去zui初100ml濾液,吸取50ml入錐形瓶中,以酚為指示劑,用0.1N酸標準溶液滴定至紅色消失且30秒不再出現(xiàn)即為終點
計算NV×0.028×1000 CaO(%)=─×100W×50試中各項意義同蔗糖法。注意事項所使用的蒸餾水必須重新煮沸過。過濾要迅速,以免氫氧化鈣吸收空氣中的二氧化碳變?yōu)樘妓徕},而使結(jié)果偏低。
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